Show simple item record

dc.contributor.advisorE. Başçı, Nursabahtr_TR
dc.contributor.authorJamal A. Shammout, Mohammadtr_TR
dc.date.accessioned2015-10-14T12:35:06Z
dc.date.available2015-10-14T12:35:06Z
dc.date.issued2013tr_TR
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11655/1162
dc.description.abstractDevelopment and Validation of an Ultra-Performance Liquid Chromatographic-Tandem Mass Spectrometry (UPLC-MS/MS) Method for Determination of Betamethasone or Dexamethasone in Pharmaceutical Preparations, Hacettepe University, Institute of Health Sciences, Program of Analytical Chemistry, PhD Thesis, Anakara, 2013, Betamethasone (BTM) and Dexamethasone (DXM) are highly potent fluorinated synthetic glucocorticosteroids. They are widely used for the treatment of inflammation, allergies and adrenaral cortex insufficiency. Chromatographic methods for determination of BTM or DXM in pharmaceutical preparations (tablets, injectable ampoules and eye/ear drops) by Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectroscopy (UPLC-MS/MS) using negative Electrospray Ionization (- ESI) at MRM mode were developed. The chromatographic analysis were performed on UPLC Acquity BEH C18(50 mm × 2.1mm, 1.7 µm) column was eluted using stepwise gradient with mobile phases of acetonitril and 0.1% (v/v) acetic acid in water. Detection of DXM and BTM was performed by triple quadrupole tandem MS using negative ESI at 451 > 361 m/z transition on MRM mode. Mefruside was used as an internal standard and traced at 381 > 189 m/z transition on MRM mode. Developed methods were validated according to analytical method validation guideline from ICH. The methods were linear over the concentration range of 10 to 1500 ng mL?1 for both BTM and DXM. Limits of detection (LOD) for BTM or DXM were1ng mL?1 while limit of quantitation (LOQ) was 5 ng mL?1 for BTM or DXM. The intra- and inter-accuracy values expressed as relative error (RE %) were ?1.08 -1.76 and -0.93 ? 1.98 for BTM and DXM, respectively. On the other hand, the intra- and inter-day precision expressed as relative standard deviation (RSD %) were 0.28-1.80 and 0.23-1.02 for BTM and DXM, respectively. The standard solutions of BTM and DXM were stable at + 4 ºC for 6 months. The method was also rapid, specific, rugged and robust. Validated methods were also successfully applied for the analysis of some commercially available pharmaceutical preparations of BTM (Celestone® Tablet and Celestone® Injectable Ampoule) and of DXM (Dekort® tablet, Dekort® injectable ampoule and Onadron ® Simple eye/ear drop). Therefore, this method is suitable for determination of BTM or DXM in their pharmaceutical preparations.tr_TR
dc.language.isoentr_TR
dc.publisherSağlık Bilimleri Enstitüsütr_TR
dc.subjectDeksametazon
dc.subjectBetametazon
dc.subjectMefrusid
dc.subjectUPLC/Tandem MS
dc.subjectTablet dexamethasone
dc.subjectBetamethasone
dc.subjectMefruside
dc.subjectUPLC/Tandem MS
dc.subjectTablet
dc.titleDevelopment and Validation of an Ultra-Performance Liquid Chromatographic-Tandem Mass Spectrometry (Uplc-Ms/Ms) Method for Determination of Betamethasone or Dexamethasone in Pharmaceutical Preparationstr_TR
dc.title.alternativeBetametazon veya Deksametazon'un Farmasötik Preparatlardan Analizi İçin Bir Ultra-Performans Sıvı Kromatografisi-Tandem Kütle Spektrometrisi (Uplc-Ms/Ms) Yöntemi Geliştirilmesi ve Validasyonu
dc.typeinfo:eu-repo/semantics/doctoralThesistr_TR
dc.callno2013/211tr_TR
dc.bolumAnalitik Kimya Anabilim Dalıtr_TR
dc.description.ozetSHAMMOUT M.J., Betametazon veya Deksametazon'un Farmasötik Preparatlardan Analizi için bir Ultra-Performans Sıvı Kromatografisi-Tandem Kütle Spektrometrisi (UPLC-MS/MS) Yöntemi Geliştirilmesi ve Validasyonu, H.Ü.Sağlık Bil. Ens.,Analitik Kimya Anabilim Dalı Programı, Doktora Tezi, Ankara, 2013, Betametazon (BTM) ve Deksametazon (DXM) yüksek potentli florlanmış sentetik glukokortikosteroid ilaçlardır. Yaygın olarak anti-enflamatuvar, alerji ve adrenaralkorteks yetersizliği tedavisinde kullanılmaktadır.BTM veya DXM'un farmasötik preparatlarından (tablet, enjektabl ampul ve göz/kulak damlası) tayini için MRM modunda negatif Elektrosprey İyonizasyonv (-ESI) kullanarak Ultra Performanslı Sıvı Kromatografi - Tandem Kütle Spektrometresi (UPLC-MS/MS) bir kromatografi yöntemi geliştirilmiştir. Kromatografik analiz, UPLC Acquity BEH C18 (50 mm × 2.1mm, 1.7 µm) kolonunun asetonitril ve suda % 0.1 (h/h) asetik asit içeren hareketli faz ile basamaklı gradiyent sistemi kullanarak elue edilmesiyle gerçekleştirilmiştir. DXM ve BTM üçlü kuadrapol tandem MS'de negatif ESI kullanılarak MRM modunda m/z 451> 361 geçişi ile saptanmıştır. Mefrusid iç standart olarak kullanılmış ve MRM modunda m/z 381>189 geçişi izlenmiştir. Geliştirilen yöntemler ICH'nin analitik yöntem validasyonu rehberine göre valide edilmiştir.BTM ve DXM yöntemleri her madde için de 10 - 1500 ng mL-1 derişim aralığında doğrusaldır. Gözlenebilme sınırı (LOD) BTM veya DXM için 1 ng mL-1 iken, BTM ve DXM için alt tayın sınırı (LOQ) 5 ng mL-1 dir. Gün içi ve günler arası doğruluk bağıl hata (BH) olarak ifade edilmiş, BTM ve DXM için sırasıyla (- 1,66- 1.76) ile( - 0.93 - 1.98) dir. Diğer taraftan, gün içi ve günler arası kesinliği ifade edebilmek için kullanılan bağıl standart sapma (BSS) değerleri, BTM ve DXM için sırasıyla (0.28?1.80) ile 0.23- 1.02) dir. BTM ve DXM standart çözeltileri + 4 ºC'de 6 ay boyunca kararlıdır. Yöntemlerin aynı zamanda hızlı, özgün, tutarlı ve sağlam olduğu gösterilmiştir. Valide edilen yöntemler BTM (Celestone® Tablet ve Celestone® Enjektabl Ampul) ve DXM (Dekort® Tablet, Dekort® Enjektabl Ampul ve ONDARON® SIMPLE göz/kulak damlası) farmasötik preparatlarının analizine başarı ile uygulanmıştır. Bu nedenle, yöntemler BTM ve DXM'un farmasötik preparatlarından tayini için uygundur.tr_TR


Files in this item

Thumbnail

This item appears in the following Collection(s)

Show simple item record